Metoda 4: Studená metoda čištění kyselinami s manganistanem

Method 4: Cool method of purification with acids and permanganate

Vzorek se protřepáním zhomogenizuje a 5 ml až 10 ml suspenze se přenese do centrifugační zkumavky. Pokud je ve vzorku přítomen (nebo předpokládán) vápnitý materiál, měl by se nejdříve odstranit. Po kapkách se přidává zředěná kyselina chlorovodíková (1 mol·l-1), dokud nepřestane vzorek šumět, což indikuje uvolňování oxidu uhličitého. Přidá se destilovaná nebo demineralizovaná voda a suspenze se odstředí. Supernatant se slije. (Tento krok může být vynechán, pokud je jisté, že vzorek nebyl odebrán z lokality, v jejímž povodí jsou vápencové skály.) Opatrně se přidá 5 ml koncentrované kyseliny sírové. Přidá se přibližně 0,1 g pevného manganistanu draselného (přibližně 0,1 g až 0,5 g na každý vzorek a nebo 1 ml až 2 ml na každý vzorek) a krystalky se pomalu rozpustí za mírného míchání. Suspenze se zbarví do růžova. Pokud se použije pevný manganistan draselný, je důležité, aby se před následujícím krokem všechny krystaly úplně rozpustily. Ke vzorku se pomalu přidá 10 ml nasyceného roztoku kyseliny šťavelové, což se projevuje silným šuměním. (Přibližně 10 g krystalické kyseliny šťavelové se rozpustí ve 100 ml destilované nebo demineralizované vody, za pomalého zahřívání a míchání. Nechá se vychladnout. Krystaly kyseliny šťavelové by se měly vyloučit z roztoku. Pokud tomu tak není, přidá se ještě trochu kyseliny šťavelové a zahřívání a chladnutí se opakuje.). Konečným výsledkem by měla být suspenze s vybělenými partikulemi (převážně valvy rozsivek). Přidá se destilovaná nebo demineralizovaná voda a suspenze se odstředí. K zachycení všech valv postačuje rychlost otáčení přibližně 3 000 otáček za minutu po dobu 5 min. Supernatant se slije a odstraní. Znovu se přidá destilovaná nebo demineralizovaná voda a suspenze se promíchá. Odstřeďování se opakuje nejméně třikrát, aby ze suspenze byly vymyty veškeré stopy kyseliny. Hodnotu pH supernatantu lze jednoduše zkontrolovat indikátorovým papírkem. Pokud je supernatant neutrální, sediment s rozsivkami se promíchá s malým množstvím destilované nebo demineralizované vody a přenese se do čisté malé zkumavky. Přidá se několik kapek 4% formaldehydu, peroxidu vodíku nebo ethanolu, aby se zabránilo růstu hub. Pak může být vzorek uchován po neomezeně dlouhou dobu.

  Grafy souvislostí do úrovně:      I graf      II graf      III graf

Citujte jako:  ŘÍHOVÁ AMBROŽOVÁ, J. Metoda 4: Studená metoda čištění kyselinami s manganistanem. From Encyklopedie hydrobiologie : výkladový slovník [online]. Praha: VŠCHT Praha, 2007. Available from www: <http://vydavatelstvi.vscht.cz/knihy/uid_es-006/ebook.html?p=M012>