Metoda 4: Studená metoda čištění kyselinami s manganistanem
|
|
Method 4: Cool method of purification with acids
and permanganate
|
Vzorek se protřepáním zhomogenizuje a 5 ml až 10 ml suspenze se přenese do
centrifugační zkumavky. Pokud je ve vzorku přítomen (nebo předpokládán) vápnitý
materiál, měl by se nejdříve odstranit. Po kapkách se přidává zředěná kyselina
chlorovodíková (1 mol·l-1), dokud nepřestane vzorek šumět, což indikuje uvolňování
oxidu uhličitého. Přidá se destilovaná nebo demineralizovaná voda a suspenze
se odstředí. Supernatant se slije. (Tento krok může být vynechán, pokud je
jisté, že vzorek nebyl odebrán z lokality, v jejímž povodí jsou vápencové skály.)
Opatrně se přidá 5 ml koncentrované kyseliny sírové. Přidá se přibližně 0,1 g
pevného manganistanu draselného (přibližně 0,1 g až 0,5 g na každý vzorek a
nebo 1 ml až 2 ml na každý vzorek) a krystalky se pomalu rozpustí za mírného
míchání. Suspenze se zbarví do růžova. Pokud se použije pevný manganistan
draselný, je důležité, aby se před následujícím krokem všechny krystaly
úplně rozpustily. Ke vzorku se pomalu přidá 10 ml nasyceného roztoku kyseliny
šťavelové, což se projevuje silným šuměním. (Přibližně 10 g krystalické
kyseliny šťavelové se rozpustí ve 100 ml destilované nebo demineralizované
vody, za pomalého zahřívání a míchání. Nechá se vychladnout. Krystaly kyseliny
šťavelové by se měly vyloučit z roztoku. Pokud tomu tak není, přidá se ještě
trochu kyseliny šťavelové a zahřívání a chladnutí se opakuje.). Konečným
výsledkem by měla být suspenze s vybělenými partikulemi (převážně valvy
rozsivek). Přidá se destilovaná nebo demineralizovaná voda a suspenze se
odstředí. K zachycení všech valv postačuje rychlost otáčení přibližně 3 000
otáček za minutu po dobu 5 min. Supernatant se slije a odstraní. Znovu se
přidá destilovaná nebo demineralizovaná voda a suspenze se promíchá.
Odstřeďování se opakuje nejméně třikrát, aby ze suspenze byly vymyty veškeré
stopy kyseliny. Hodnotu pH supernatantu lze jednoduše zkontrolovat
indikátorovým papírkem. Pokud je supernatant neutrální, sediment s rozsivkami
se promíchá s malým množstvím destilované nebo demineralizované vody a
přenese se do čisté malé zkumavky. Přidá se několik kapek 4% formaldehydu,
peroxidu vodíku nebo ethanolu, aby se zabránilo růstu hub. Pak může být vzorek
uchován po neomezeně dlouhou dobu.
Grafy souvislostí do úrovně:
I
II
III