Základní uspořádání přístroje pro měření rozptylu světla ukazuje obr. 1. Ze svazku paprsků vymezeného clonou izoluje monochromatický filtr žádanou vlnovou délku (vzhledem k závislosti intenzity rozptylu na čtvrté mocnině vlnové délky má požadavek monochromatičnosti základní význam). Objektiv vytvoří ze světla rovnoběžný svazek paprsků. Měří-li se v polarizovaném světle, zařazuje se polarizační filtr. Intenzita rozptýleného světla se měří fotonásobičem, který je upevněn na otočném rameni, takže je možno měnit úhel pozorování θ při konstantní vzdálenosti r.

Princip měření rozptylu světla je velmi jednoduchý, ale při konstrukci přístroje se vyskytuje řada obtíží. Teoreticky důležitá je intenzita rozptylu při úhlu 0°, tedy ve směru primárního paprsku, která není ani u velkých molekul ovlivněna intramolekulární interferencí. Její přímé měření však není možné, protože rozptýlené světlo je zcela překryto o několik řádů intenzivnějším primárním paprskem a proto se zjišťuje extrapolací. Odlesky primárního paprsku, který je po průchodu kyvetou pohlcován ve skříňce s černým vnitřkem (černá je i vnitřní strana skříně přístroje), však znemožňují měření při úhlech menších než 25 až 30°. Jinou příčinou komplikací mohou být částice prachu, přítomné ve vzorcích, které vzhledem ke své velikosti rozptylují světlo mnohem více než měřené koloidní částice. Je tedy nutno před měřením vzorky dokonale zbavit prachu a to buď filtrací hustými bakteriálními filtry nebo odstřeďováním v ultracentrifuze při vhodně volených otáčkách.

Absolutní měření intenzity rozptýleného světla by bylo velmi obtížné. Proto se v praxi měří srovnávacím způsobem, kdy je intenzita světla rozptýleného měřeným roztokem porovnávána s rozptylem vhodného standardu, měřeným za přesně stejných podmínek. Standardy bývají skleněné bloky okalibrované např. na kapaliny, které je možno dokonale vyčistit nebo na koloidní disperze částic o přesně známé velikosti.

Při použití laserových paprsků, které jsou dokonale paralelní, plně polarizované a přísně monochromatické, odpadá mnoho potíží klasického upořádání a je možno měřit i při malých úhlech (3 až 5°), takže není třeba extrapolovat na nulový úhel.

Pro vyhodnocení výsledků měření rozptylu světla je třeba znát s dostatečnou přesností také inkrement indexu lomu (dn/dw) pro studovaný systém (ve vztazích pro intenzitu rozptýleného světla - viz Einsteinova-Debyeova rovnice - se vyskytuje v druhé mocnině). Za tímto účelem se pomocí diferenciálního refraktometru nebo interferometru měří koncentrační závislost rozdílu mezi indexem lomu disperzního systému a indexem lomu čistého disperzního prostředí.

Místo přímého měření intenzity rozptýleného světla (nefelometrie) je možno měřit zeslabení primárního paprsku způsobené rozptylem při průchodu paprsku disperzním systémem (turbidimetrie). Výhodou je, že k měření procházejícího záření může být použit standardní spektrofotometr – není tedy třeba zvláštního přístroje. Zeslabení primárního paprsku zředěnými systémy je velmi malé, proto je tento způsob vhodnější pro koncentrovanější systémy, zatímco nefelometrie je používána pro systémy zředěné, příp. slabě zakalené.